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自動熔點測定儀起始溫度在操作中起到重要作用
點擊次數(shù):2026 更新時間:2015-11-27
開啟電源開關(guān),顯示上一次起始溫度及升溫速率。穩(wěn)定20mins,此時將停止在“起始溫度”*位數(shù)字,用戶通過鍵盤修改起始溫度,并按回車鍵表示確認,起始溫度不需修改可直接按回車鍵,此時光標跳至“升溫速率”*位數(shù)字。
5.2.2 通過鍵盤輸入升溫速率,按回車鍵表示確認,亦可直接按回車鍵,默認當(dāng)前的升溫速率,此時光標又回到“起始溫度”*位數(shù)字。
5.2.3光標所停的位臵是可修改的,用戶也可通過光標移動鍵“←”將光標移到需修改的數(shù)字上進行修改,修改完成后按回車鍵表示確認。
5.2.4當(dāng)實際爐溫達到預(yù)設(shè)溫度并穩(wěn)定后,插入樣品毛細管。
5.2.5按升溫鍵,操作提示顯示“↑”,此時儀器將按照預(yù)先設(shè)定的工作參數(shù)對樣品進行測量。
5.2.6當(dāng)達到初熔點時,顯示初熔溫度:當(dāng)達到終點熔點時,顯示終熔溫度,同時顯示融化曲線。
5.2.7只要電源未切斷,上述讀書值將一直保留。注:樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響到測量讀數(shù)的準確性,“裝樣不好”可能導(dǎo)致融化曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),此時的測量值僅供參考。
5.2.8若用戶想測量另一新樣品,輸入完“起始溫度”并按回車鍵后,原先的曲線將自動清除,開始下一樣品的測量。
5.3注意事項與保養(yǎng)
5.3.1樣品必須按要求烘干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品裝載結(jié)實,樣品裝載高度為3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致,以確保測量結(jié)果的一致性。
5.3.2儀器開機后自動預(yù)臵到上一次起始溫度,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)定。
5.3.3.設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍(<300℃),否則儀器將會損壞。
5.3.4某些樣品儀器溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范,建議提前3-5min插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3-5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9-15℃,一般應(yīng)以實驗確定*測試條件。
5.3.5線性升溫速率不同,測定結(jié)果也不一致,要求制定一定規(guī)范。一般速率越大,讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用試驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點范圍后再精測。
5.3.6有參比樣品時,可先測參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,用參比樣品的初始熔點讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據(jù)臨近便準品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。
5.3.7被測樣品一次填裝5根毛細管,分別測定后廢棄zui大zui小值,取用中間3個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
5.3.8測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。
5.3.9毛細管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會積垢,到底無法檢測。
5.3.10使用儀器時,注意輕拿輕放,遠離酸堿溶液,避免在強光下使用,加熱時不要接觸樣品室,防止燙傷。
5.3.11毛細管在樣品室中斷裂或破損時,應(yīng)斷電冷卻后取出。
5.3.12儀器長期不用時,拔下電源線。使用時,儀器首先預(yù)熱10min
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